實驗條件所有的測定都在聯接有一臺裝備分流/不分流進樣口的TRACEGC Ultra TM 氣相色譜的DFS高分辨氣相色譜/高分辨質譜聯用系統上完成。樣品通過TriPlus TM 自動進樣器進樣（見圖1），進樣量為2μL。色譜柱為60m×0.25mm ID×0.1μm液膜厚的TRACE TM TR-5MS。升溫程序如表1所示。進樣采用了熱針頭技術。空的針頭在進樣前在進樣口中加熱2-3秒。從而消除對高沸點同族體的歧視。
DFS質譜采用多離子檢測方式（MID）采集，分辨率為10,000（10％峰谷）。參比物質采用FC43來進行質量鎖定和質量校正。通過對參比質量每次掃描的監測，來保證高分辨質譜分析常規目標化合物時需要的高質量精度、穩定性和重現性。對所有天然的二惡英/呋喃的同族體以及它們相應的用 13 C標記的內標化合物，在MID中設置定量質量和豐度質量（見表2）。每個MID窗口中參比質量的有效分辨率被連續監測并記錄下來。
對于不同的分析，MID采集的設置可能需要做一些修改。例如EPA 1613方法，通常不含有 13 C標記的內標八氯代呋喃，因此純粹進行EPA1613方法的MID設定時它的質量可以從表2中刪去。正確設定每種同族體的MID保留時間窗口務必使用窗口定義標準（比如飛灰樣品）。

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